GH4169高温合金粉末粒度及粒度分布测定的研究

1、引言

GH4169高温合金粉末是目前国内外增材制造领域应用广泛的产品，在航天、核能、航空、石油等领域中都有所应用，GH4169高温镍基合金由于其优异的高温性能、良好的热工艺和焊接性能被称为是航空发动机历史上应用范围最广的镍铁基高温材料。

判断粉末的合格与否包括很多指标，例如氧含量分析,松装密度分析，粒度分析，流动性分析，成分分析等，粒度分析试验可用来表征GH4169镍基合金粉末中粒度的分布，为生产合格粒度的GH4169镍基合金粉末提供依据。目前粒度分析的常用方法主要有以下几种:筛分法、显微镜法、沉降法。GH4169镜基合金粉末粒度分析比较常用的方法是筛分法，其操作过程繁琐，测量结果会存在较大误差。考虑到GH4169镍基合金粉末特殊的微观结构对粒度分布测试的影响，传统的粒度分布测试方法已不能满足GH4169镍基合金粉末颗粒特征进行科学研究的需要，因此本研究提出一种准确测定GH4169镍基合金粉末粒度分布的方法，利用激光粒度分析仪代替了筛网筛分来确定金属粉体材料的粒度分布，提高了工作效率，免去了繁琐的操作过程。同时,激光粒度仪测定粉末的粒度大小具有测量范围广、速度快、便于一体化测量、数据可靠、自动化程度高、重复性好等优点。

2、试验部分

2.1主要仪器与试剂

ANALYSETTE22激光粒度测定仪（德国飞驰有限公司）；去离子水;烧杯;玻璃棒;六偏磷酸钠。

2.2试验方法

配人50mL浓度为10%六偏磷酸钠的去离子水溶液，将一定量的GH4169高温合金粉末样品缓慢放人该溶液中,用玻璃棒将其溶液搅拌均匀成悬浮液。打开激光粒度测试仪，打开测量程序软件，设定泵速为8档，设定检测样范围为0~200μm。将上述悬浮液缓慢加人样品池中，使样品循环流经测量池，当样品量加人适量时，测试软件自动开始测量。

3、结果与讨论

3.1分散介质和分散剂的选择

选择去离子水作为分散剂是因为去离子水无杂质、纯净无毒、黏度低、流动性好且GH4169高温合金粉末在去离子水中不溶解、不溶胀，能均匀分布，六偏磷酸钠是目前应用比较广的一种润湿剂，有着显著的分散作用，属于阴离子型分散剂，六偏磷酸钠的分散作用都是由于其水解的阴离子吸附在颗粒表面所致，要提高分散效果可以选择性的提髙分散剂的水解程度。因此在这里选择六偏磷酸钠去离子水作为分散介质。为了筛选出适合浓度的分散介质来分散GH4169高温合金粉末，我们选择了5%~20%的六偏磷酸钠去离子水分别作为分散介质测量同一GH4169高温合金粉末，测量结果如表1、表2所示，发现当分散剂的浓度为1%的六偏磷酸钠时，280~500目GH4169高温合金粉末的粒度测量结果为D10是7.1μm，D50是21.6μm，D90是49.7μm,对于280~500目筛网而言,标准粒度尺寸应为25~53μm,D10相比标准结果25μm误差较大,说明可能造成的原因是样品里面本来有细粉团聚到一起了，分散剂浓度太低没能将细粉分散，而使得细粉团聚，但在超声过程中将这些细粉分散，造成测量不准确。而当分散剂的浓度为10%的六偏磷酸钠时，280~500目GH4169高温合金粉末的粒度测量结果为D10是23.4|xm，D50是37.9μm，D90是55.8μm，对于280~500目筛网而言，标准粒度尺寸应为25~53μm，测量结果基本与标准测量范围相符，测量结果较准确。

3.2测量粒径范围的选择

ANALYSETTE22激光粒度测定仪可测0~2500μm的样品粒子。选择透镜A可检测10~100μm的样品粒子；选择透镜B,可检测0.01~2000μm的样品粒子。下表为选择A、B透镜分别测量的100~280目GH4169高温合金粉末的粒度测量结果，结果发现选择透镜A测量的粒度结果为D10是51.8μm,D50是97.7μm，D90是98.9μm,而选择透镜B测量的尺寸结果为D10是50.4μm，D50是120.9μm，D90是161.8μm，对于100~280目筛网而言，标准粒度尺寸应为53~150μm，而选择透镜A测量GH4169高温合金粉末粒度误差较大，这个可能原因是由于选用A透镜会出现超负荷测试，最大只能测得HXVm的尺寸，为了使测量更精确一些，我们直接选用透镜B对GH4169高温合金粉末进行测量分析。

3.3样品量的选择

样品量的大小对测量结果有一定影响。下表为选择样品量为0.5g、2g分别测量的280~500目GH4169高温合金粉末的粒度测量结果，发现选择当样品量为0.5g时测量的粒度结果为D10是21.8μm，D50是37.3μm，D90是78.6μm，而选择样品量为2g时的粒度结果为D10是17.8μm，D50是21.7μm，D90是53.9μm，两次结果表明样品量较小时可能会使试样无代表性，测量过程缓慢且误差较大。样品量较大时可能会由于搅拌不均和样品粉末的静电吸附等原因造成团聚现象，使得测量结果明显偏高或由于激光束测量光路中同时出现过多样品颗粒而造成粒径测量结果偏高。因此样品量的多少应满足悬浮液具有较好的透光性，测试时间适宜即可，实验结果表明针对GH4169镍基高温合金而言，测量样品为2g时测量效果最为准确。

3.4流动速度和搅拌速度的选择

ANALYSETTE22激光粒度测定仪的搅拌速度和流动速度分为0~10档，为了筛选出适合的搅拌速度来分散GH4169高温合金粉末，我们选择了搅拌速度为8档和10档时测量同一GH4169高温合金粉末，测量结果如表3、表4所示，搅拌速度和流动速度控制选择10档时可以看出280~500目GH4169高温合金粉末的粒度测量结果为D10是 28.9μm，D50是69.7μm，对于280~500目筛网而言，标准粒度尺寸应为25~53μm，D90相比标准结果53μm误差较大，说明可能造成的原因是泵速太高会造成本来分散的样品发生二次团聚，造成测量不准确。而当搅拌速度和流动速度控制选择8档时可以看出280~500目GH4169高温合金粉末的粒度测量结果为D10是23.4μm，D50是37.9μm，D90是55.8μm对于280~500目筛网而言，标准粒度尺寸应为25~53μm，测量结果基本与标准测量范围相符，测量结果较准确。样品池中GH4169粉末样品的搅拌速度和测量池中样品的流动速度为8档时，样品充分搅拌均匀，且不会产生气泡。

4、结论

以六磷偏酸钠水溶液作为分散剂，选择B透镜，测量粒度范围为0.01~2500μm，测量样品量为2g，样品的搅拌速度和测量池中样品的流动速度为8档时，用激光粒度测定仪可以快速并准确地测定出GH4169髙温合金粉末的粒度分布，粒度分布较窄，测试结果与标准筛网筛出的尺寸完全吻合，令人满意。

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作者简介:周华（1993-),女，硕士研究生，金属材料助理工程师，西北师范大学化学工程专业，现从事金属材料研究。

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