1、引言
高温合金是20世纪30年代后期发展起来的一种新型航空金属材料，国外率先研究高温合金。英国对电热丝材料进行了成分改性，在80Ni-20Cr基础上加了少量 Al 和Ti，形成强化相相，学者为了进一步提高镍基合金高温强度，在合金中加入了W、Mo、Co等元素，同时增加了Al 和Ti 的含量，成功研发了Nimonic系列合金。苏联研制了KC-6K合金，美国研制了Inconel合金，用以制作内燃机]。
我国于20世纪60年代开始研发变形高温合金，通过设计成分配比、改型研究、优化工艺等，深入研究合金强化相的组织和性能，成功研制出了其性能与美国Inconel 718性能相仿的高温合金，牌号为GH4169，被称为“发动机的心脏”。GH4169是一种析出强化型镍基变形高温合金，具有面心立方结构，以奥氏体为基体相，以体心立方"（NisNb）为主要强化相，以面心立方（Nis（A l、Ti、N b））为辅助强化相，相和碳化物等组成[2]。在-253～650℃具有优良的高温强度、蠕变抗力、高温疲劳强度和抗氧化、耐腐蚀性能，被广泛的应用于航空航天、汽车、核能、石油化工等领域，如图1所示。为满足这些领域在高温持久蠕变、抗疲劳性能等方面提出的更高要求，科研人员对GH4169在合金成分的优化设计、制备方法、冶炼工艺、组织和力学性能等方面开展了大量的研制工作[3]随着我国航天事业的快速发展，国内高温合金总需求从2万吨增加至6.2万吨，供给从1.3万吨增加至3.8万吨。虽然国内高温合金供给大幅增长，但是从供需差距来看，高温合金供需矛盾仍未明显改善，我国高温合金需求缺口比例从2014年的35% 增加至2023年的45% 。替代进口是国内高温合金行业面临的首要问题之一。因此研制一材多用，且具有更高热强性的高温合金，对我国航空工业的发展具有重要意义[4]。
2、GH4169高温合金高纯、低偏析冶炼工艺
高温合金多用于高转速、高强度、高温等苛刻的环境下，还要求具有长寿命、高可靠性，把对材料性能和制造技术的要求规定到了极限[5]。航空发动机GH4169材料被誉为“工业皇冠上的明珠”。GH4169合金成分较多，既有活泼的Al、Ti、B元素，还有高密度的Mo、N b、C r等元素。提高高温合金纯净度的源头就是熔炼，但是传统冶炼方法已经不能满足其生产[6]。目前采用的冶炼工艺有真空感应熔炼、电渣重熔、真空自耗重熔，将上述熔炼工艺与真空感应熔炼进行组合，可形成双联熔炼工艺（VIM+VAR）和三联熔炼工艺（VIM+PESR+VAR）[7]。双联熔炼工艺利弊共存，当生产大型钢锭时不能满足GH4169高温合金的极限要求。因此学者开发出了三联熔炼工艺，使熔炼技术达到了没有缩孔、组织致密、纯洁度高的水平，将偏析控制到了理想范围。
目前，关于GH4169合金的研究主要集中在超纯、超细化、高均质以及低偏析的熔炼技术方面。真空熔炼过程中铝钛烧损问题，及夹杂问题成为了突破的关键技术。抚顺特钢、宝特、北京钢研院和西部超导等关于夹杂问题进行了大量的研究，研究发现，在真空熔炼过程中通过改变铝钛加料顺序，增加搅拌时间，可有效减少铝钛烧损，提高了合金纯度和均匀度。为了减少夹杂物，学者开发了真空级脱气铬，主要应用于高温合金材料的熔炼制备。西安钢研不仅在加料方法方面进行了调整，还研究了原材料和出钢温度对成分偏析的影响，减少了Laves 相，极大地提高了成品合格率。
真空感应熔炼（VIM）技术可更有效地排出有害杂质及气体，合金元素的收得率高，可精确控制合金成分[8]。强烈的感应搅拌作用，对加速治金反应速度、均匀成分与温度都十分有效，低熔点、容易挥发的金属杂质（如 Pb、Sn、Sb等）能挥发去除。VIM铸锭存在缩孔、夹渣、疏松和裂纹等缺陷，这些缺陷将会导致真空自耗的熔速、电压、电流等参数不稳定，最终影响铸锭质量[9]。在进行GH4169合金熔炼时，应选用氧化钙埚，CaO埚具有脱除有害元素O和S的作用。在中间包中放置陶瓷滤网可有效去除夹渣物，净化合金，但是容易堵包，因此对熔炼工的技能要求较高。杨玉军[10]等人研究了真空感应熔炼炉在冶炼高温合金时的脱氧工艺，延长熔化期，采用高温全熔低温精炼，可降低氧含量，同时，在精炼期加入Al、C a精炼30min可将氧含量快速降低到10个ppm以下。
冯晗旭[11]等人研究了原材料对合金夹杂物的影响，GH4169合金夹杂物主要有氧化物（Al，Mg，Ca）O 、碳氮化物和复合夹杂物（Ti，Nb）（C ，N ），氧化物夹杂呈圆形，碳氮化物呈不规则多边形。随着铬纯度的提高，只有氧化物夹杂存在。
重熔精炼技术能够改善合金结晶组织，相比于VIM浇注的电极，组织更加均匀致密、纯洁度高、内应力小。在凝固过程中，合金的液固相扩散受空间限制，可有效避免成分偏析，同时可以获得趋于轴向的结晶组织。气氛保护电渣重熔（PESR）脱S去O效率高达80% ，可将0、S含量分别从15个ppm、17个ppm降到3个ppm、4个ppm。王林[12]等人研究了不同电流对电渣重熔的影响，结果表明重熔后的夹渣物主要是NbC等富Nb夹杂相和少量TiN，电流增大夹杂物和δ相占比增加，强度下降，塑性增加。陈国胜[13]研究发现氩气保护电渣重熔（PESR）过程中C、Si含量略增，Al和Ti含量有烧损，具有良好的脱S去O的效果。近几年，关于电渣重熔工艺C元素的烧损问题学者进行了大量研究，发现电极锭底部烧损最严重，主要集中于引弧阶段，氩气保护电渣重熔在引弧阶段易上下震动，以及存在未排出去的氧气，因此引起了碳化反应。
真空自耗重熔（VAR）没有渣池，通过氮气加强冷却，使熔池底部形成良好的扁平状，晶粒的生长方向趋于轴向，熔池温度分布更加均匀，同时真空自耗重熔能够将一些蒸气压高的N和H去除，不仅能够避免宏观偏析和夹杂，还能极大降低微观偏析。刘艳梅[14]等人研究了GH4169合金VAR铸锭中Nb偏析的计算，分析了不同凝固阶段 Nb 偏聚的速度。张月红[15]等人研究了氢气冷却强度对VAR铸锭铸态组织的影响，研究结果表明，低氨和高氨冷却锭中心组织呈现等轴晶特征，鉴于二者之间的氨气强冷，熔池变浅，呈现人字形柱状晶。刘艳梅[16]等人研究了VAR熔速对显微疏松形成规律的影响，显微疏松从边缘到心部先减少再增多，极冷层疏松是由喷溅物、夹杂等杂质引起的，铸锭边部的疏松边界圆滑，是由气泡导致的。当熔速增大时，熔池变深，偏析严重，补缩通道易堵塞，因此会导致更多的显微疏松。目前，学者对于黑斑和白斑的形成进行了研究，发现降低自耗熔速可减少黑斑，减小填充比可减少白斑。
3、GH4169合金均匀化扩散退火和热处理工艺
GH4169高温合金中Nb元素含量高，极易偏析，负偏析形成白斑，正偏析形成黑斑，浇注钢锭的时候极易偏析形成Laves 相，Laves 相过多会导致后续的自耗熔速不稳定及锻造开裂等严重问题。因此，学者开展了均匀化扩散退火工艺研究，消除显微偏析，使合航天制造技术金元素均匀的分布在奥氏体基体中。均匀化扩散退火温度和时间主要由Nb元素含量决定，在均匀化扩散退火过程中必须防止Laves 相液化,在Laves 相回溶温度范围进行长时间保温，使Nb元素回溶到奥氏体基体中，目前学者经过大量试验，证明回溶时间不低于30hl"7]。回溶后的均匀化温度和时间学者进行了研究，优化了均匀化温度和时间，使相在后续的锻造过程中均匀析出。
GH4169高温合金的微观组织对热处理工艺具有较强的敏感性，研究并掌握高温合金中强化相及相的固溶和析出规律具有重要意义，根据不同的使用要求对工艺进行合理调整，可以获得不同强度的合金工件。
GH4169合金热处理工艺分为高温固溶处理+低温时效处理和直接时效处理两种，根据GH4169TTT曲线，固溶处理温度范围为950～980℃，保温1h，可根据相数量确定固溶温度。时效处理采用空冷双极二段时效制度。固溶处理可使强化相溶入基体，形成单一固溶体组织。时效处理的目的是使强化相均匀、弥散析出。相溶解温度范围为980～990℃，析出温度为750～960℃，析出峰温度在900～940℃之间，δ相析出过多会消耗Nb元素，导致"贫化。杜金辉[181]等人研究了热处理对GH4169合金组织和性能的影响，固溶处理和时效处理不影响晶粒尺寸，但是随固溶温度升高相析出会减少，晶界析出相可提高变抗裂能力。时效处理可控制"和析出，720℃时效可析出"强化相，620℃时效析出辅助强化相。"相呈圆盘状，平均尺寸为20～30nm，呈球状，平均尺寸为10nm。田素贵[19]研究了直接时效处理和长期时效处理对GH4169G合金相的影响，研究结果表明，直接时效处理合金由少量"相、大量相和基体组成，长期时效处理合金相组成刚好相反。卢威[20]研究了固溶温度和时间影响合金晶粒度、δ相和硬度的规律。当固溶温度960～1020℃时，δ相完全回溶，静态再结晶完成，混晶消失，晶粒长大，继续延长时间对相没有影响。
固溶温度960～975℃时，硬度基本不变，固溶温度975～1020℃时，硬度逐渐减小。谭海波[21]等人研究了热处理工艺对合金组织和拉伸性能影响，研究发现，冷却速率对性能影响很小，延长620℃保温时间还可以继续析出强化相。
4、GH4169合金大变形量锻造技术
δ相数量和形态主要取决于锻造。锻造的初锻、终锻温度和变形量对相形貌、数量和晶粒均匀度有较大影响，δ相主要有针状、短棒状、颗粒状和魏氏体状，为了获得更多的短棒状相，需要将终锻温度控制在930℃以上，δ相溶解温度以下，使其发生动态再结晶反应。王冠强[2]等人、刘东[23]等人研究发现 GH4169合金锻件在终锻温度低、变形小的情况下会出现混晶组织，可通过低于相的溶解温度进行再结晶热处理消除混晶组织。还有学者提出双级退火能够有效均匀细化混晶组织，王春光[24]等人论述了锻造和热处理对合金组织和性能的影响，针状和短棒状的相可提高塑性、消除缺口敏感性和细化晶粒，对晶界具有钉扎作用。近几年学者发展了相预处理技术，同时，提出了较小的锤击频率和较大的变形量，增加棒材中心的应变，采用多次拔和拔长工艺相结合的方法，使变形量控制在60% 以上，最终达到棒材中心和边缘组织更加均匀的目的。
5、GH4169合金焊接性能
GH4169具有较强的抗应变时效开裂性能，可焊接性优异，焊接过程中，采用不同的焊接工艺，焊缝微裂纹、热影响区强度和接头力学性能差别很大。采用固相焊接技术能够减少焊接缺陷，而采用熔化焊技术，操作简单，焊接效率更高。最常用的镍基高温合金焊接工艺有TIG焊接（钨极氩弧焊）和MIG焊（熔化极气体保护电弧焊），近几年学者研究较多的是电子束焊（EBW）、激光束焊（LBW）和搅拌摩擦焊（FSW）等[25.26]。采用GH4169合金焊丝可进行GTAW电弧增材制造[27]。
5. 1高能束焊
高能束焊包括激光焊和电子束焊，是一种先进的焊接技术，具有能量密度高、热影响区小、变形小、焊缝稳定可靠等优点，广泛应用于航空航天高端制造领域。采用激光焊对GH4169传统轧制和增材制造板材进行焊接，板材激光焊接头焊缝中分布着奥氏体相、棒状δ相、不规则块状laves 相、细小球状相。
增材制造板材焊接接头硬度高于传统轧制板材，传统轧制板材焊接接头断裂在母材上，属于韧性断裂，增材制造板材焊接接头断裂在焊缝处，属于脆性断裂。
传统轧制板材焊接接头拉伸强度低于增材制造板材焊接接头，但是延伸率高于增材制造板材焊接接头[28]。焊后热处理对焊接强度影响较大，郭占英[29]等人研究了热处理对激光焊接接头性能的影响，焊后热处理可析出相，细化laves相，抗拉强度提高52% ，硬度提高69% ，延伸率降低71% 。近几年，对有关焊后热处理对接头强度和硬度的影响，以及对低温和蠕变性能的影响，开展了大量研究[30~32]。
GH4169合金的电子束焊力学性能优良，被公认为是最佳焊接技术。目前关于GH4169 电子束焊的研究逐渐增多，大部分学者研究重点是基本的焊缝组织、接头力学性能和机械性能等，关于接头高温性能研究较少。张校宇[33]等人研究了时效态GH4169电子束焊的接头力学性能，试验结果表明，焊后热处理可提高焊缝硬度，去除余高可优化低周疲劳性能。魏祺[34]等人研究表明GH4169电子束焊接头在650℃高温氧化环境下工作25h，继续拉伸性能最佳，超过75h时，机械性能将低于常温焊接接头性能，GH4169电子束焊接头表面会形成致密的氧化膜，可防止合金内部组织进一步氧化。有关研究表明，固溶+时效热处理对焊接接头强度有影响。热处理后接头硬度分布均匀，高温下强度可提高 31% [35]。
5.2钎焊
钎焊温度低于母材固相线，高于钎料液相线，母材变形小，广泛应用在异种链接，钎焊界面处元素扩散、钎料润湿铺展性是影响钎焊接头强度的关键因素[36]，关于真空钎焊焊缝中心的组织和性能、微观结构和力学性能，已有大量研究，采用真空钎焊换热器用GH4169合金，接头强度能够达到母材的85% 以上[37~39]，刘攀[40]等人研究了GH4169合金与硬质合金刀具的异种连接，发现镍镀层能够提高接头力学性能。张奇[41]等人研究了针钎焊接头焊后对母材的影响以及解决办法。研究发现，960℃保温1h固溶处理，可解决缺口敏感性问题，获得良好的焊后综合性能。学者也研究了钎焊温度对GH4169与1Cr18Ni9Ti钎焊接头组织和性能的影响，随着温度升高，Ni元素向扩散区扩散，硬度没有明显变化，钎焊温度为1060℃时，钎焊接头获得最大剪切强度，断口发生在1Cr18Ni9Ti扩散区中。
5.3搅拌摩擦焊（FSW）
搅拌摩擦焊属于固相焊接技术，近年来在高温回转体零件的制造上发展迅速，目前，关于耐热钢和镍基高温合金焊接技术研究较少，李彦默[42]等人研究了S31042钢与GH4169合金搅拌摩擦焊技术，研究表明，焊缝区域发生动态再结晶，有大量强化相析出，因此，焊接接头的室温力学性能优于母材S31042钢，焊缝中细小的晶粒和相会恶化高温蠕变性能。目前，学者对飞边形貌进行了大量的研究，白晓阳[43]和南旭惊[4]等人研究了“光滑”和“开裂”两种飞边形貌。同时，开展了搅拌摩擦焊模拟研究，研究了飞边开裂的影响
因素[45]。金峰[46]等人分析了飞边成形机理，以及飞边与焊接接头性能的关系。
6、发展趋势
未来，高温合金工艺技术将向着提高承温承载能力和环境适应性能、增加高熔点合金元素含量的方向发展。其中，变形高温合金向承温更高、精密成形和低成本方向发展；铸造高温合金以高温度梯度定向凝固技术和新型、超纯单晶高温合金为未来研究重点方向。尽管国内高温合金发展速度较快，但与欧美等国相比，研究水平、设备能力、工艺技术和生产管理方面仍有很大提升空间，“两机”专项政策加速航发国产化进程，助力上游高温合金发展。《中国制造2025》重点实施五大工程中有三大工程涉及高温合金，关注的十大领域中，航空航天装备、电力设备及新材料三大领域涉及到高温合金。预计2022年到2030年，我国累计新增45万吨以上高温合金市场需求量。
我国高温合金供需缺口始终保持高位，供不应求局面长期存在。近年来，我国高温合金需求量与供给量逐年同步攀升，但供需差距仍较大。2020年，国内高温合金需求超过5万吨，供需缺口约达2万吨。从2013年至2020年，国内高温合金供给缺口占总需求量比例始终保持在30% 以上，市场连年处于供不应求的状态。
7、结束语
综上所述，GH4169合金在镍基高温合金中占有特殊地位。针对合金成分多样性，焊接工艺复杂性，强化相和稳定相的分布和组成对温度和时间敏感等特点，通过优化合金成分、改进治炼方法、调整热处理工艺、提升焊接工艺来获得组织和性能优良的产品，研制具有一材多用，更高承温能力的高温合金，对我国航空航天事业的发展具有重要意义。
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